1、試驗材料及方法
試驗選用經過3次真空自耗電弧爐熔煉的Ti80合金,化學成分如表 1 所示,采用金相法測得其相變點為 990~1000℃,鑄錠經過多火次鍛造、機加工后得到厚度 150mm 的板坯,并在兩相區軋制成厚度 10~24mm 的板材,在板材頭或尾用水刀切取規格為原厚×50mm×20mm 的試樣,采用電加熱爐進行熱處理,10、18、24mm 厚板材試樣不涂覆防氧化涂料直接熱處理,爐溫達到指定溫度后試樣入爐,溫度穩定后保溫 45~160min,出爐后空冷;18mm 板材部分試樣所有表面分別刷涂 a、b、c、d 四種不同玻璃組分填料配比的防氧化涂料,單面涂覆厚度 100~300μm,到溫后試樣入爐,熱處理溫度為 980℃,溫度穩定后保溫 90min,出爐后空冷。線切割規格為原厚 ×15mm×15mm 的金相試樣,金相試樣經過粗磨、精磨和拋光后,采用 2% 的氟化氫銨水溶液進行腐蝕,在 OLYMPUS GX71 金相顯微鏡下進行板材上下表面污染層觀察,并進行板材上下表面污染層厚度的測量,表面污染層的檢測按照 GB/T23603-2009《鈦及鈦合金表面污染層檢測方法》進行。
表 1 Ti80 鈦合金鑄錠的化學成分(質量分數,%)
Al | Nb | Zr | Mo | Si | Fe | C | N | H | O | Ti |
5.5~6.5 | 2.5~3.5 | 1.5~2.5 | 0.1~1.5 | ≤0.15 | ≤0.25 | ≤0.1 | ≤0.05 | ≤0.015 | ≤0.15 | 余量 |
2、結果分析與討論
2.1 熱處理溫度對表面污染層的影響
圖 1 為不同溫度熱處理后 10mm 厚Ti80合金板材未涂覆防氧化涂料表面污染層形貌。從圖1可以看出,經過 800~900℃熱處理后,板材上下表面顯微組織中均出現白色亮層,此白色亮層即表面污染層,板材熱處理過程中,表面吸氧后相穩定性相對于內部基體顯著提高,熱處理后內部基體組織中部分相轉變成相,表層 α 相未轉變成 β 相,從而造成表層與內部顯微組織出現差異。表 2 為金相顯微鏡下測量得到的不同溫度熱處理后 10mm 厚Ti80合金板材表面污染層厚度,經過800~850℃熱處理后,表面污染層厚度變化不大,900℃熱處理后表面污染層厚度有少量增加。表面污染層厚度整體較薄,通過常規的拋丸酸洗或表面拋光處理可以去除干凈,不會對板材力學性能和后續使用產生影響。
表 2 不同熱處理參數下 10mm 厚Ti80合金板材表面污染層厚度
熱處理溫度 /℃ | 保溫時間 /min | 上表面 /μm | 下表面 /μm |
800 | 45 | 51 | 45 |
850 | 41 | 48 | - |
900 | 73 | 56 | - |
圖 2 為不同溫度熱處理后 18mm 厚Ti80合金板材未涂覆防氧化涂料表面污染層形貌。從圖 2 可以看出,經過 965~990℃熱處理后,板材上下表面顯微組織中均出現明顯的白亮層,隨著熱處理溫度升高,內部顯微組織中等軸相含量減少,轉變相含量增加,上下表面由于不斷吸氧造成相較穩定,沒有轉變成相,因此形成了明顯的富氧層,與內部顯微組織有著明顯差異。表 3 為金相顯微鏡下測量得到的不同溫度熱處理后 18mm 厚Ti80合金板表面污染層厚度,Ti80 板材經過軋制后表面污染層厚度為 60~70μm,相對較薄,與 800~900℃熱處理后的板材表面污染層形貌和厚度基本接近,在 900℃以下進行熱處理時,熱處理溫度對表面污染層厚度的影響較小。經過 965~980℃高溫熱處理后,表面污染層厚度增加,隨著熱處理溫度升高,內部顯微組織中相含量不斷減少,轉變 β 相不斷增加,氧不斷從板材表層往中心擴散,溫度越高,擴散激活能越大,擴散的速度越快。經過 990℃熱處理后,單面污染層厚度從 190μm 急劇增加到 390μm。由于此溫度在Ti80合金相變點附近,內部組織中等軸相基本轉變成 β 相,轉變 β 基體粗化,表面與內部相含量差異巨大,另外溫度升高使得氧擴散速度進一步加快,導致表面污染層厚度急劇增加。因此在制定熱處理工藝時,在保證板材性能的基礎上,需要選擇合理的熱處理溫度,避免板材表面出現較厚的污染層造成后續表面處理困難。
表 3 不同熱處理參數下 18mm 厚Ti80合金板材表面污染層厚度
熱處理溫度 /℃ | 保溫時間 /min | 上表面 /μm | 下表面 /μm |
熱軋態 | - | 70 | 60 |
965 | 150 | 170 | - |
980 | 90 | 190 | 190 |
990 | - | 370 | 390 |
2.2 保溫時間對表面污染層的影響
圖 3 為 980℃熱處理不同時間后 24mm 厚Ti80合金板表面污染層形貌,可以看出,在相同的熱處理溫度下,隨著保溫時間延長,表面污染層厚度不斷增加,與內部顯微組織差異越來越大。表 4 為 980℃熱處理不同時間后 24mm 厚Ti80合金板表面污染層厚度。由表 4 可知,單面污染層厚度最厚達到 384μm。表面污染層太厚導致板材有效厚度減小,材料表面打磨后無形損耗較大,造成板材成材率下降和生產成本的增加。因此在制定熱處理工藝時,在保證板材性能的基礎上,需要選擇合理的保溫時間,避免板材表面出現較厚的污染層。
表 4 980℃熱處理不同時間后 24mm 厚Ti80合金板表面污染層厚度
熱處理溫度 /℃ | 保溫時間 /min | 上表面 /μm | 下表面 /μm |
980 | 60 | 144 | 141 |
980 | 90 | 203 | 235 |
980 | 160 | 368 | 384 |
2.3 防氧化涂料對表面污染層的影響
圖 4 和表 5 為表面涂覆不同類型防氧化涂料熱處理后 18mm 厚Ti80合金板材表面污染層形貌及厚度,可以看出,在相同的熱處理溫度和保溫時間下,當涂料在板材表面單面涂覆厚度為 250~300μm 時,不同類型防氧化涂料防護效果差異較大。由于不同涂料玻璃組分填料配比的不同,對熱處理后涂層致密性產生影響,導致熱處理過程中防護效果差異較大。當板材涂覆涂料 a 時,上下表面污染層總厚度大于未涂涂料時上下表面污染層總厚度,涂料在熱處理過程中沒有起到保護效果;當板材表面涂覆涂料 b 和 c 時,表面污染層厚度下降較明顯;當板材表面涂覆涂料 d 時熱處理過程中防護效果最好,單面污染層厚度僅 56μm。
表 5 表面涂覆不同類型防氧化涂料熱處理后 18mm 厚Ti80合金板材表面污染層厚度
涂料類型 | 涂覆厚度 /μm | 熱處理溫度 /℃ | 保溫時間 /min | 上表面 /μm | 下表面 /μm |
a | 250~300 | 980 | 90 | 266 | 190 |
b | 250~300 | 980 | 90 | 122 | 123 |
c | 250~300 | 980 | 90 | 109 | 99 |
d | 250~300 | 980 | 90 | 56 | - |
d | 100~150 | 980 | 90 | 133 | - |
為了提高實際生產過程中工況適用性,避免由于操作過程中涂料厚度不均勻導致熱處理防護效果較差,減少涂料 d 的涂覆厚度,可以看出,當涂料單面涂覆厚度減少至 100~150μm 時,表面污染層厚度增加到 133μm,涂料 d 的防氧化性能和工藝適應性更好,當涂料厚度減少時,在熱處理過程中仍能起到一定的保護作用。因此選擇合適型號的涂料并保證一定的涂覆厚度可以大幅減少Ti80合金板材高溫熱處理后表面污染層厚度。
3、結論
大氣條件下,表面未涂覆防氧化涂料時,隨著熱處理溫度升高及保溫時間延長,Ti80 合金板材表面污染層厚度不斷增加,在 800~900℃熱處理時,表面污染層較薄容易去除,在 965~990℃熱處理時,表面污染層較厚去除困難。
表面涂覆防氧化涂料時,防氧化涂料配比和涂覆厚度對Ti80合金板材表面污染層厚度均會產生較大影響,選擇合適型號的涂料并保證一定的涂層厚度可以大幅減少Ti80合金板材高溫熱處理后表面污染層厚度,但不能完全消除表面污染層。
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