前 言

一些小的科研院所具有為生產單位提供金相檢測的職能，但又不具有相關的金相檢測設備，需使用其他單位的檢測設備，輔助時間耗時較長，同時傳統機械拋光機一次磨拋的樣品數量有限，造成檢測效率低下;在實際檢測工作中發現純鎳的金相樣品制備較難掌握，需要有一定的經驗積累。為此急需找到一種易于操作、效率高和不依賴拋光設備的拋光方法。 本文通過對純鎳化學拋光方法中拋光劑的組成、拋光時間以及拋光溫度對拋光效果的影響進行了探討，提出了合理的純鎳化學拋光工藝。

1、試驗方法

1.1 拋光劑的選擇

選擇硫酸、鹽酸和磷酸作為拋光劑的主要成分。 根據前期試驗，分析了各成分的主要作用。

硫酸為主要腐蝕劑，如果成分比例太多，會在純鎳表面形成一層鈍化膜，阻止酸液的繼續腐蝕。

鹽酸為輔助腐蝕劑，有助于純鎳試樣表面鈍化膜的溶解。

正磷酸起防護作用，在試樣表面形成一層保護膜，防止腐蝕過度。

表 1 為腐蝕劑中各組分最大的體積分數。

1. 2 試驗方案

根據腐蝕液各成分的最大比例和正交試驗法，確定從大到小等級、試驗次數和試驗量。 將試樣用1200目水砂紙打磨作為最終精磨。鎳拋光正交試驗得到的參數見表 2。

1.3 試驗驗證

(1) 試樣隨著腐蝕程度的增加，劃痕變少、變深，有較深的劃痕被腐蝕出來． 所以確定不同試驗編號試樣的劃痕深度進行評級，用顯微鏡進行拍照、存底。

(2) 對試驗結果進行計算，得出最佳配方重新進行驗證。

(3) 拋光效果判斷標準:可以清楚看到晶界，劃痕少。

通過試驗驗證得到的位級明細見表3。

2、結果及分析

試驗結果的分析原則為:

(1) 腐蝕程度與劃痕深度成正比，與劃痕數量成反比，在一定范圍內與試樣微觀表面平整度成正比。

(2) 可以用劃痕深度表示腐蝕程度． 腐蝕效果好:深度 H=1;腐蝕過度:深度 H>1;腐蝕不足:深度H<1;完全沒反應:深度 H=0.5。

圖 1 為通過不同參數拋光的16組試樣腐蝕后的金相組織照片． 對金相照片進行判斷確定各編號試樣的腐蝕深度見表4。

根據正交試驗設計法對腐蝕深度進行計算分析見表5。 各參數效果計算見表 6。

通過上述試驗分析可知:

(1) 影響因素從大到小的順序為:硫酸 ＞ 時間 ＞ 鹽酸 ＞ 正磷酸;

(2) 最優化配方組合的體積為:正磷酸 30ml;硫酸 90 ml;鹽酸 30 ml;時間 15 min。

根據優化后的配方進行腐蝕情況驗證，如圖2 所示。

從圖2 可以看出，試樣 1 和試樣 2 腐蝕效果不明顯。因為圖 1 中編號 5 已出現腐蝕結果相對較好的情況，所以認為這種情況是腐蝕情況過度或不足造成的． 因此改變試驗時間，增加試樣的腐蝕程度。試樣 1 腐蝕時間 20 min，試樣2 腐蝕時間25 min，腐蝕效果如圖 3 所示。

將圖 3(a)、圖 3(b)與圖 2 中的照片進行對比，發現改變腐蝕時間后，試樣的腐蝕效果變化不大． 圖 3(c)為用乙醇 + 三氯化鐵溶液對圖 3(a)進行擦拭后的照片． 從圖 3(c)中可以清晰地看見晶粒． 經檢查，方法和步驟沒有問題，唯一的問題是腐蝕深度． 各編號試樣腐蝕深度見表 7。對照片的腐蝕程度認定出現了錯誤，需要重新修訂腐蝕深度。

2.1 腐蝕深度修訂

重新確定腐蝕程度標準:最大腐蝕程度為 1;

微可見晶粒為 0.8;無反應為 0.5。

根據正交試驗設計法對重新修訂的結果進行分析。各試樣腐蝕參數與腐蝕深度見表 8。 各參數效果計算見表 9。

2.2 小 結

(1) 影響因素從大到小:硫酸 ＞ 鹽酸 ＞ 時間 ＞ 正磷酸;

(2) 最優化的配方組合:正磷酸的體積分數為 4． 8%;硫酸的體積分數為 66． 7%;鹽酸的體積分數為 28． 5%;時間為 15 min．

2.3 結果驗證

按修訂后的配方進行腐蝕的照片見圖 4． 從圖 4 中可以看出明顯的晶粒，說明腐蝕效果良好。

3、結 論

(1) 用正交試驗方法確定金屬的拋光配方可行，此方法可用于其他金屬或合金。

(2) 純鎳拋光配方的體積分數為正磷酸4. 8%、硫 酸 66.7%、鹽 酸28.5%、腐 蝕 時 間15 min。

(3) 由于化學拋光的局限性，只能限于晶粒觀察，對夾雜物分析等無效。

(4) 本方法可以一次進行多組試樣的化學拋光。

參考文獻:

［1］ 林曉晴． QC 小組基礎教程［M］． 北京: 中國社會出版社，2005。