高溫鈦合金具有輕質、高比強和耐腐蝕等優點，在先進航空發動機高壓壓氣機的關鍵部件中具有明顯的應用優勢，迄今為止，航空發動機用高溫鈦合金的使用溫度已達到600℃，如英國的IMI834、美國的Ti-1100、俄羅斯的BT36和中國的Ti60、Ti60A、Ti600等高溫鈦合金，該類型合金為近α型高溫鈦合金，具有良好的綜合力學性能[1,2]。

目前，隨著先進航空發動機發展需求的進一步提高，高溫鈦合金構件也逐漸朝著高性能和整體化的方向發展，因此對材料特性和制造方法提出了更高要求[3]。激光增材制造(LAM)技術作為一種變革性的制造方法，其在成形過程中無需刀具、夾具和模具，與傳統的鑄造鍛造相比，具有生產步驟少、材料利用率高、成品率高、柔性好等優點，為解決航空航天大型關鍵復雜精密構件的成形以及組合制造帶來了新的機遇[4,5]。

利用自身的成形特點，激光增材制造技術已成功應用于高溫鈦合金的成形，目前激光增材制造高溫鈦合金研究的關鍵問題之一是深入了解微觀組織的形成機理及其對力學性能的影響[6]。激光增材制造高溫鈦合金的典型微觀組織通常為β柱狀晶[7]和α′馬氏體組成的晶內亞結構[8]，α′馬氏體的不同形態取決于加工參數和加工零件的尺寸[9]。在激光增材制造過程中，沉積層經歷了長時間的連續熱循環，因此微觀組織的形成機制十分復雜，相關研究主要集中在采用有限元模擬熱過程中組織的演變規律[10]以及建立物理模型描述馬氏體的形貌、分布、亞結構及形成機理[11-13]。目前，激光增材制造高溫鈦合金的研究主要集中在使用溫度為350℃的TC4（Ti-6Al-4V）[14,15]，500℃的TA7（Ti-5Al-2.5Sn）[16]、TC11（Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr0.3Si）[17,18]、TA15（Ti-6.5Al-2Zr-1Mo-1V）[19]等鈦合金，激光增材制造 600℃高溫鈦合金的研究相對較少[20,21]，尤其在鍛態鈦合金上沉積成形600℃高溫鈦合金Ti150的研究鮮見報道。

因此，本研究采用激光增材制造技術，在鍛態Ti-6246合金上，以不同線能量密度成形600℃高溫鈦合金Ti150（以下簡稱AM-Ti150），對其沉積層及界面結合區的組織特征與成形機理展開系統研究，并分析了試樣的拉伸性能與斷裂機制。本研究旨在揭示激光增材制造600℃高溫鈦合金的成形特性及機理，為航空發動機用600℃高溫鈦合金復雜構件的增材制造或修復提供參考。

1、實驗

采用氣體霧化法將600℃高溫鈦合金Ti150棒材制備成鈦合金粉末，篩選顆粒直徑為53~105μm，表面光潔度好的粉末作為激光增材制造用粉末，基板選用鍛態Ti-6246合金。

Ti150合金粉末和鍛態Ti-6246合金的化學成分如表1所示。在激光增材制造設備上進行不同工藝參數的AM-Ti150合金試樣成形，具體成形工藝參數見表2，成形后對試樣進行去應力退火。圖1為實驗所得的線能量密度為90J.mm-1的AM-Ti150合金試樣，其尺寸為40mm×10mm×20mm。

采用線切割方法對不同線能量密度AM-Ti150合金試樣沿沉積高度方向取組織觀察試樣，Ti150合金和Ti-6246合金各占一半，將試樣機械磨拋后用Kroll試劑（85mLH₂O，5mLHF，10mLHNO₃）進行腐蝕，采用Zeiss光學顯微鏡（OM）與帶有能譜儀（EDS）的Zeiss高分辨場發射掃描電子顯微鏡（SEM）對合金微觀組織和拉伸斷口進行表征分析。采用X射線衍射儀（XRD）對Ti150合金粉末及不同線能量密度的AM-Ti150合金沉積層進行物相鑒定。采用透射電子顯微鏡（TEM）對線能量密度為90J.mm-1的AM-Ti150合金沉積層進行物相確定。在萬能試驗機上分別進行室溫和450℃高溫拉伸性能測試，每種試樣重復進行3次拉伸實驗，結果取平均值。

2、結果分析

2.1AM-Ti150合金沉積層組織特征

2.1.1缺陷特征

利用阿基米德排水法對不同線能量密度的AMTi150合金沉積層進行致密度測試，致密度測試結果如圖2所示。在本研究的線能量密度范圍內，AMTi150合金沉積層的致密度均在90%以上，且隨著線能量密度的增大，致密度增大；當線能量密度為90J.mm-1時，AM-Ti150合金沉積層的致密度為99.67%，致密度最大，缺陷最少。

圖3為AM-Ti150合金沉積層的缺陷特征，主要分為孔洞缺陷和搭接不良缺陷2種[22]?？锥慈毕菀话愠是蛐位蝾惽蛐?，缺陷特征見圖3a和3b，孔洞缺陷產生的原因，一般認為是增材制造使用的金屬粉末中含有的空心粉所導致的[23]。搭接不良缺陷主要分為層間未熔合缺陷和道間未熔合缺陷。道間搭接率過小時，兩道之間搭接區域的能量密度過低，導致搭接區不能充分熔合，形成道間未熔合缺陷，本研究的搭接率固定，從圖3中可以發現不同線能量密度AMTi150合金沉積層幾乎都沒有道間未熔合缺陷，說明本研究的搭接率選取合適，搭接不良缺陷主要為層間未熔合缺陷。如圖3a~3d所示，層間未熔合缺陷為面積較小的長條狀或近三角結構，由于線能量密度不足，無法完全熔化落入熔池的粉末，多余的粉末呈半熔化或未熔化狀態，導致熔深降低，在沉積下一層時，又無法將這些粉末完全熔化，形成了層間未熔合缺陷。在本研究的線能量密度范圍內，AM-Ti150合金沉積層的缺陷隨著線能量密度的增大而減少；當線能量密度為90J.mm^-1時，AM-Ti150合金沉積層中幾乎沒有缺陷，成形性能、冶金質量較好，有利于成形及后續工藝的研究。

2.1.2微觀組織特征

圖4為Ti150合金粉末以及不同線能量密度AM-Ti150合金沉積層的XRD圖譜，從圖中可以看出AM-Ti150合金沉積層與原始粉末的相成分一致，均表現出密排六方hcpα/α'-Ti的衍射峰，在該圖譜中未發現明顯對應于β相的衍射峰。盡管AM-Ti150合金沉積層的相組成相同，但是其XRD衍射角相比于原始Ti150合金粉末，都發生了向高2θ角的偏移，且由于α相和α'相具有非常相似的晶格參數[24]，因此需要通過進一步的物相鑒定以確定AM-Ti150合金沉積層的物相。通過下文詳細分析證明，本研究AMTi150合金沉積層的微觀組織為α'馬氏體相。

圖5為不同線能量密度AM-Ti150合金沉積層的微觀組織，從圖中可以看到白色和黑色兩相，白色相

為β相，黑色相為α'馬氏體相，α'馬氏體束集尺寸較為細小，為典型的網籃組織。在激光增材制造過程中，當Ti150合金從高溫冷卻時，α'相首先在β晶界形核析出，然后沿晶界生長，形成α'相，β→α'的相變符合Burgers關系，即{110}β//{0001}α'和<111>β//<1120>α'[11-13]，從而在不同晶粒內得到多種取向且相互交織的α'/β細小網籃組織。

將圖5中不同線能量密度AM-Ti150合金沉積層的α'馬氏體片層的長度、寬度以及長寬比，采用Image-ProPlus軟件進行統計分析，結果見表3。可以發現，在本研究的線能量密度范圍內，隨著線能量密度的增大，α'馬氏體片層的長度和寬度逐漸增大，長寬比先增大后減小。熱積累效應的增強使得沉積層的α'馬氏體片層明顯粗化，隨著α'相的寬度變大，α'/β間的界面數量減少，降低了相界的阻礙能力，塑性得到提升[11]，因此當線能量密度為90J.mm-1時，AM-Ti150合金沉積層α'馬氏體片層的寬度最大，塑性最好。

2.2界面結合區組織特征

圖6a~6e為不同線能量密度AM-Ti150合金試樣界面附近的微觀組織，從圖中可以看出Ti150合金與Ti-6246合金之間的界面結合良好，界面下方部分的Ti-6246合金組織發生顯著變化，將該區域稱為界面結合區（interfacebondingzone，IBZ）。在激光增材制造過程中，由于受到激光熱量輸入的影響，界面結合區從上至下受到熱源影響程度的不同，其組織發生了非均勻變化，根據不同部分的組織特點，將界面結合區分為上（Up-IBZ）、中（Middle-IBZ）、下（Bottom-IBZ）3個部分，該區域的組織演變機理將在下文進行詳細分析。

圖6a1~6e1顯示了不同線能量密度AM-Ti150合金試樣界面上方沉積層的微觀組織，可以看到界面上方的沉積層由粗大的β晶粒組成，β晶粒內部包含細小的α'馬氏體片層。在激光增材制造過程中，熔池底 部的溫度梯度較高，熱量主要以熱傳導方式沿著沉積方向通過基體導出，從而形成反熱流方向生長的粗大

β晶粒[7]。隨著線能量密度的增大，熔池熱積累增加，沉積層的β晶粒逐漸長大。圖6f為鍛態Ti-6246合金的初始微觀組織，其初始組織為等軸初生α相和片層狀的β轉變組織組成的雙態組織。圖6a2~6e2為不同線能量密度界面結合區上部的組織特征，從圖中可以看出，界面結合區上部組織的β晶粒內包含α片層以及一些白色的區域，這種結構與焊接熱影響區的陰影結構（ghoststructure）相似[25]。不同線能量密度界面結合區上部陰影結構尺寸和α片層寬度的統計結果分別如圖7a和7b所示，隨著線能量密度的增大，陰影結構尺寸減小，α片層寬度增大。如圖6a3~6e3所示，不同線能量密度界面結合區的中部組織由等軸α相和片層α相組成，但相比于初始組織，α片層之間不再是連續的β相，片層組織不再清晰。圖6a4~6e4中不同線能量密度界面結合區的下部組織仍為等軸初生α相和片層狀的β轉變組織組成的雙態組織，將不同線能量密度界面結合區下部相同高度位置以及初始組織的等軸α相尺寸和片層α相寬度進行統計分析，統計結果分別如圖7c和7d所示，隨著線能量密度的增大，等軸α相尺寸和片層α相寬度均增大。

2.3力學性能

2.3.1室溫拉伸性能

不同線能量密度AM-Ti150合金試樣的室溫拉伸斷裂位置均位于沉積層，遠離界面，表明AM-Ti150合金與Ti-6246合金之間界面結合良好，界面結合區的室溫強度超過沉積層。AM-Ti150合金試樣的室溫拉伸性能如圖8所示，結果表明，在本研究的線能量密度范圍內，隨著線能量密度的增大，AM-Ti150合金試樣的室溫抗拉強度和延伸率均增大；當線能量密度為90J.mm-1時，AM-Ti150合金試樣的室溫抗拉強度和延伸率分別為1075MPa和4.7%。缺陷對于AM-Ti150合金試樣的室溫抗拉強度影響顯著，室溫抗拉強度的增大，主要歸因于線能量密度的增大帶來缺陷的減少，從而致密度增大。鈦合金馬氏體板條的粗化會導致合金塑性的提高，因此隨著線能量密度的增大，AM-Ti150合金α'馬氏體板條的粗化，帶來試樣塑性的提高。與鑄態[26]、鍛態Ti150合金[2]相比（見表4），AM-Ti150合金試樣的室溫力學性能表現出高強度、低塑性的特點，其強度超過鑄鍛件，但塑性低于鑄鍛件，因此需要結合后處理來改善AMTi150合金的塑性。

2.3.2高溫拉伸性能

對不同線能量密度AM-Ti150合金試樣在450℃下進行高溫拉伸性能測試，試樣的高溫拉伸斷裂位置均位 于沉積層，表明界面結合區的高溫強度超過沉積層。圖9給出了不同線能量密度AM-Ti150合金試樣的高 溫拉伸性能，結果表明，在本研究的線能量密度范圍內，隨著線能量密度的增大，試樣的高溫抗拉強度和 延伸率均呈上升趨勢；當線能量密度為90J.mm-1時，高溫抗拉強度和延伸率分別為808.7MPa和 14.3%。

3、討論

3.1AM-Ti150合金沉積層組織成形機理

Ti150合金的α'馬氏體是富含β相元素Mo的過飽和固溶體，其Mo元素的含量高于平衡α相，從而 引起晶體結構的較大畸變，根據晶格常數的計算，Mo原子（0.136nm）的原子半徑小于Al原子（0.143nm），從而α'馬氏體的晶格常數比平衡α相小，根據布拉格方程（Bragg'slaw）可以得到，其衍射角隨晶格常數的減小而增大，因此Ti150合金的α'馬氏體衍射峰向更大的角度移動。

AM-Ti150合金沉積層的衍射峰中主峰所對應的2θ衍射角的具體數值如表5所示，相比于原始Ti150合金粉末，其衍射峰向右偏移，這表明AM-Ti150合金沉積層的微觀組織為α'馬氏體相。在激光增材制造過程中，快速冷卻抑制了溶質的擴散，導致AMTi150合金沉積層非平衡α'馬氏體相的形成[8]。

激光增材制造的成形特點會使得成形試樣冷熱不均勻，從而產生殘余熱應力，導致成形試樣出現裂紋甚至斷裂[7]，因此需要通過調控激光增材制造的工藝參數，來減小殘余應力，進而改善力學性能。殘余應力的相對值可以通過XRD衍射圖譜的半峰寬(FWHM)值來估計。為了比較不同線能量密度AM-Ti150合金沉積層的殘余應力，測量了其主峰的半峰寬，如表5所示。隨著線能量密度的增大，FWHM值呈現先上升后下降的趨勢，這意味著在本研究的線能量密度范圍內，AM-Ti150合金沉積層的殘余應力隨著線能量密度的增大而先增大再減小，當線能量密度為90J.mm-1時，合金沉積層的殘余應力最小。

圖10為線能量密度90J.mm^-1時AM-Ti150合金沉積層的TEM物相，從TEM明場像（圖10a）可以看出，馬氏體內部存在超高密度的位錯，選區電子衍射（SAED）花樣顯示，基體為α'馬氏體相（圖10b），同時有少量的β相（圖10c）；TEM明場像（圖10a）中有沉淀物沿著β晶界析出，經過選區電子衍射（SAED）花樣分析，沉淀物為鈦硅化物(Ti,Zr)5Si3（圖10d）。AM-Ti150合金沉積層中硅化物的生成、析出與其成分以及成形工藝過程中溫度的變化密切相關[27]。對于近α高溫鈦合金Ti150而言，其Si元素含量為0.38%，Si的析出物主要為高溫相Ti5Si3，為六方結構，中性元素Zr添加后，Zr會置換高溫相中部分Ti生成S1型(Ti,Zr)5Si3。在激光增材制造過程中，Ti150合金的液態熔池生成高溫相Ti5Si3，在隨后快速冷卻的過程中，Zr元素置換形成(Ti,Zr)5Si3，最后以沉淀相析出。由AM-Ti150合金沉積層的TEM組織分析中可以發現，其試樣力學性能高強度、低塑性的特點，主要歸因于其組織精細的馬氏體結構、馬氏體內部存在的超高密度位錯、以及晶界處析出的沉淀相硅化物(Ti,Zr)5Si3，該組織特征使得位錯運動受到了阻礙，大大提高了強度，降低了塑性[28,29]。激光增材制造過程具有很大的冷卻速率，當Ti150合金從高溫冷卻時，固態相變中的形核率大大提高，α'馬氏體大量形核，β→α'相長大的時間變得很短，同時馬氏體內部的高密度位錯可以促進馬氏體的形核與長大，進一步促進了層狀結構的形成[28]，從而最終獲得細小的網籃組織結構。由于α'馬氏體板條細長，在受載時，α'/β間的相界面作為阻礙位錯運動的主要屏障，使得相界面內的位錯塞積增多，同時α'馬氏體板條內的高位錯密度也阻礙了位錯遷移，從而使得試樣很難發生塑性變形，塑性較低。第二相硅化物小顆粒的析出，將顯著影響位錯滑移特征，當位錯運動到(Ti,Zr)5Si3顆粒時，將以剪切方式通過，打亂滑移面上的有序排列，產生反相疇界，引起有序能的增加，很大程度上阻礙了位錯的運動，提高合金的強度，降低塑性，同時在塑性變形過程中，微孔容易在第二相顆粒處形核，萌生裂紋，進一步降低塑性[28]。

3.2界面結合區組織演變機理

激光增材制造過程中，Ti-6246合金受上方沉積層多道次、多層的循環往復受熱，當激光光源位于同一沉積層時，由于界面結合區從上至下不同部位與熱源的距離不同，受到熱源影響的程度不同，使得該區域從上至下溫度逐漸降低；且隨著沉積層數的增高，熱源逐漸遠離Ti-6246合金，界面結合區溫度逐漸下降，因此導致該區域相變過程不同，最終形成不同的微觀組織。

由于界面結合區下部距離熔池較遠，該處無相變發生，但是受熱源影響，相比于原始Ti-6246合金，該處組織發生了一定的粗化，且隨著激光線能量密度的增大，相同高度位置的溫度進一步升高，溶質擴散加劇，該處組織粗化更為顯著。界面結合區中部組織的形成原因，是由于該處的峰值溫度相比界面結合區下部有所升高，但仍低于β相轉變溫度，片層α相和等軸α相會發生部分溶解。

界面結合區上部最靠近熱源，其升溫過程的峰值溫度超過β相轉變溫度，快速冷卻過程中形成α′馬氏體相，在晶界處形核的α′相以片層狀的形式向晶內生長，在隨后的熱循環過程中α′馬氏體相分解，最后形成包含晶界α相和片層α相的魏氏組織。

圖11為不同線能量密度界面結合區上部的掃描電鏡組織特征及EDS面掃描圖，根據EDS面掃描結果分析，陰影結構區域的成分和周圍存在差異，該區域Al元素含量高于周圍區域，而Mo元素含量低于周圍區域，呈現出不同的襯度。在快速升溫、降溫的過程中，Al與Mo元素沒有足夠時間擴散達到平衡，因而形成陰影結構。將不同線能量密度的陰影結構進行EDS線掃描，Al和Mo元素的線掃描分布結果如圖12所示，發現隨著線能量密度的增大，Al和Mo元素的擴散逐漸充分，因此陰影結構尺寸減小。

3.3拉伸斷裂機理

3.3.1室溫拉伸斷口

為了更深入研究不同線能量密度AM-Ti150合金試樣室溫拉伸性能的變化規律及拉伸斷裂機理，對試樣的室溫拉伸斷口進行了分析，如圖13所示，不同線能量密度試樣的室溫拉伸斷口形貌均比較平齊，呈暗灰色，無明顯縮頸。當線能量密度為90J.mm-1時（圖13e,13e1），斷口沒有未熔合區域，表明成形試樣致密化程度高，斷口表現出復雜的脆性斷裂和韌性斷裂的綜合效應，主要表現為存在解理面和大量韌窩。拉伸斷口上韌窩的形狀和大小反映了塑性變形的程度，雖然AM-Ti150合金試樣的室溫拉伸斷口呈現出了一定數量的韌窩特征，但這些韌窩數量較少，深度也較淺，并不能反映出宏觀上較高的延伸率。當線能量密度低于90J.mm-1時（圖13a~13d,13a1~13d1），成形試樣的斷口出現了較為明顯的未熔合區域，表現為有明顯的解理臺階或者未熔的粉末顆粒和孔洞，這是由于較低的激光能量輸入使得成形試樣的內部出現了一定量的缺陷，這些缺陷在拉伸實驗過程中常作為裂紋起源，大大降低了試件的抗拉強度，這些裂紋在裂紋擴展過程中一定程度上也加快了裂紋的擴展速率，也使成形試樣的延伸率較低?？傊?，隨著線能量密度的增大，缺陷逐漸減少，成形試樣室溫拉伸斷口未熔合區基本消失，且斷口韌窩的形狀更加規則，這與成形試樣室溫抗拉強度和延伸率隨著線能量密度的增大而增大相對應，同時也充分證明了AMTi150合金試樣的室溫拉伸斷裂機制是一種結合了脆性斷裂及韌性斷裂的混合型斷裂機制。

3.3.2高溫拉伸斷口

不同線能量密度AM-Ti150合金試樣的高溫拉伸斷口形貌如圖14所示。當線能量密度為60J.mm-1時（圖14a,14a1），試樣的高溫拉伸斷口無明顯的頸縮，存在明顯的解理平臺、孔洞以及較淺的韌窩，斷裂機制是一種結合了脆性斷裂及韌性斷裂的混合型斷裂機制。當線能量密度大于60J.mm-1時（圖14b~14d,14b1~14d1），試樣的高溫拉伸斷口均出現明顯的頸縮，試樣在發生頸縮之后斷裂，可以明顯看到大量的韌窩，表明此時的斷裂模式以韌性斷裂主導，且隨著線能量密度的增大，韌窩逐漸加深，高溫塑性逐漸增大。整體來說，隨著線能量密度的增大，AM-Ti150合金高溫拉伸試樣的斷口逐漸由混合斷裂轉變為韌性斷裂，高溫塑性逐漸增強。

4、結論

1)AM-Ti150合金沉積層的微觀組織為α'馬氏體組成的網籃組織，隨著線能量密度的增大，缺陷減少、致密度增大、馬氏體片層的寬度增大；當線能量密度為90J.mm^-1時，合金沉積層幾乎沒有缺陷，致密度達到99.67%，成形性能、冶金質量較好，殘余應力較小，有利于成形及后續工藝的研究。

2)界面結合區的Ti-6246合金受熱源影響形成非均勻組織。其中下部為粗化的雙態組織，中部雙態組織部分溶解，上部為魏氏組織，且上部組織形成由于Al和Mo元素擴散不充分的陰影結構；隨著線能量密度的增大，下部組織進一步粗化，上部組織中陰影結構的Al和Mo元素擴散逐漸充分，陰影結構尺寸減小。

3)AM-Ti150合金沉積層精細的馬氏體結構及其內部的高密度位錯以及晶界處沉淀相硅化物的析出，使得試樣呈現出高強度、低塑性的特點；隨著線能量密度的增大，試樣室溫、高溫的抗拉強度和延伸率均有所增大；當線能量密度為90J.mm-1時，室溫抗拉強度和延伸率分別為1075MPa和4.7%，高溫抗拉強度和延伸率分別為808.7MPa和14.3%。

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（注，原文標題：增材制造600℃高溫鈦合金組織特征及力學性能）