引言

擴散連接是在一定溫度和壓力下使材料表面相互接觸,經長時間的原子擴散來達到緊密結合的一種連接方法[1],可實現無殘余應力的大面積連接,其工藝優勢明顯,常用于制造航空發動機中空葉片、微通道換熱器和液體火箭發動機噴油管等內部結構復雜的零部件[2-3]。

在工程實踐中,擴散連接常在低于材料熔化溫度和低壓力下進行,不會造成宏觀變形[4]。但在研究領域,為實現難焊接材料[5]、異種材料的連接[6]以及高效率擴散連接[7],需要采用高溫高壓擴散連接工藝,這會導致待連接材料發生明顯塑性變形,在擴散界面出現各類缺陷,影響擴散連接質量。LIH等[8]在高擴散壓力下制備了Ti-33Al-3V/TC17擴散連接試樣,當擴散壓力為50MPa時TC17基體變形量達到50%,在擴散界面邊界處,TC17材料跨界面流動,焊縫邊緣存在裂紋缺陷。周賢軍等[9]研究了不同溫度與壓力下TA15/Ti2AlNb材料的擴散連接,并對擴散連接過程中TA15的蠕變行為進行了有限元仿真,發現TA15鈦合金發生緩慢蠕變變形,導致擴散接頭邊界區域變形量大,造成晶粒粗大現象。

本文以Ti60鈦合金為研究對象,研究了擴散連接溫度、保溫時間和擴散壓力等工藝參數對接頭力學性能的影響。重點探究不同壓力下擴散界面邊界缺陷的顯微組織特征,并采用有限元分析軟件模擬擴散連接過程中的材料蠕變現象,分析邊界缺陷的形成機理。對擴散連接接頭剪切斷口形貌進行觀察,揭示邊界缺陷對接頭力學性能的影響。探索Ti60鈦合金擴散連接合適的工藝參數,降低邊界缺陷影響,提高接頭性能,為Ti60鈦合金擴散連接工業應用提供理論支撐。

1、實驗

1.1　實驗材料與方法

實驗采用厚度為2mm的Ti60鈦合金板材,名義成分為Ti-5.7Al-4.0Sn-3.5Zr-0.4Mo-0.4Si-0.4Nb1.0Ta-0.05C(%,質量分數),顯微組織如圖1所示,由初生等軸α相、β相和硅化物組成,部分α相晶粒沿軋制方向被拉長[10]。擴散連接實驗所使用的設備是由上海皓越電爐技術有限公司研制的VHPgr72-2000真空熱壓/擴散爐,極限真空度為1×10-4Pa,最大工作溫度為2000℃,最大載荷為10t,溫度傳感器采用鎢錸熱電偶W-Re5/26,溫度控制精度為±1℃。

1.2　擴散連接實驗方法

擴散連接實驗前需對擴散試樣進行處理。依次采用800、1500和2000目數砂紙打磨試樣接觸面以去除表面氧化膜降低表面粗糙度,采用Kroll試劑5%HF+10%HNO₃+85%H₂O(%,體積分數)對擴散試樣進行酸洗以去除表面劃痕及氧化膜。Ti60鈦合金酸洗后表面存在灰色反應污漬,需將試樣放入乙醇中超聲清洗去除。清洗后試樣吹干并組裝放于真空擴散連接爐內壓頭的中心區域,為保證擴散溫度均勻性,設置升溫速率先快后慢,前段以10℃.min^-1的速率升溫至900℃,再以1℃.min-1的速率升溫至擴散溫度950℃。達到擴散溫度后啟動液壓泵施加壓力并保溫保壓,保溫段結束后,試樣隨爐冷卻至室溫。Ti60鈦合金擴散連接試樣、剪切試樣與金相試樣的制備如圖2所示。采用線切割機床從Ti60鈦合金擴散連接試樣上分別加工出中心剪切試樣、邊界剪切試樣、中心金相試樣與邊界金相試樣。中心剪切試樣與中心金相試樣需加工出剪切界面。

采用WDW-100J型電子萬能試驗機進行剪切實驗,剪切拉伸速率為1mm.min-1。實驗重復3次取平均剪切強度,剪切強度τ的計算公式為[11]:

式中:P為最大剪切力;a和e分別為剪切界面的寬度和長度。

采用掃描電子顯微鏡Scios2HiVac觀察剪切斷口形貌。對擴散接頭顯微組織觀察前需進行電解拋光。首先在平整的玻璃面上依次采用400、800、1500和2000目數砂紙打磨擴散金相。隨后用特定拋光電解液60%甲醇+34%正丁醇+6%高氯酸(%,體積分數)在電壓30V、電流0.8~0.9A下拋光50s,隨后采用Kroll試劑腐蝕4~6s。試樣放置于MR500光學顯微鏡上,采用Imageview軟件對金相進行觀察。利用ImageProPlus軟件統計未焊合區域長度,焊合率計算公式為:

式中:Φ為焊合率;L0為擴散界面上的焊縫長度;L1為未焊合及含缺陷的各段總長度。按照國標GB/T6394—2017[12]測量擴散界面晶粒尺寸。

1.3　有限元仿真模型

采用ABAQUS軟件對Ti60鈦合金擴散連接過程中的材料蠕變行為進行仿真,有限元模型如圖3所示。擴散試樣上表面通過剛性殼施加擴散壓力,下剛性殼完全固定。上下剛性殼與試樣表面摩擦因數設置為0.1,擴散試樣接觸面之間摩擦因數設置為0.5。擴散連接試樣網格尺寸為0.2mm,上下剛性殼網格尺寸設置為10mm。

2、實驗結果與分析

2.1　鈦合金Ti60擴散連接工藝探究

圖4所示為擴散壓力2MPa、擴散時間2h條件下不同擴散溫度下Ti60鈦合金擴散接頭的剪切強度。隨擴散溫度升高,剪切強度逐漸增大,溫度從910℃上升至930℃時,剪切強度增長幅度較小,從241MPa增大至276MPa。當擴散溫度達到950℃時,剪切強度顯著提升至554MPa。這是因為隨著擴散溫度的升高,擴散系數變大,原子擴散活性增加,促進了擴散連接過程中的元素交換,使得接頭性能得到顯著提高。隨著擴散溫度繼續增加至970℃,剪切強度略微提升為574MPa。

圖5顯示了擴散溫度950℃、擴散壓力2MPa條件下不同擴散時間下Ti60鈦合金擴散接頭的剪切強度。

隨擴散時間延長,剪切強度逐漸增大。擴散時間由1h延長2h時,剪切強度由458MPa提升至554MPa。隨著擴散時間達到至3h,剪切強度略微提升至570MPa。

隨擴散溫度提升與擴散時間增長,接頭剪切強度呈增長趨勢。但達到950℃-2h的臨界擴散溫度與時間后,剪切強度增長速度減慢,同時溫度過高與時間過長會使晶粒長大,導致接頭性能下降。因此,950℃-2h是Ti60鈦合金擴散連接的理想工藝參數。

2.2　擴散壓力對Ti60接頭顯微組織的影響

圖6和圖7為Ti60擴散試樣在分別在1、2、3和4MPa擴散壓力下的邊界、中心金相擴散界面顯微組織。從圖6a觀察得出,壓力為1MPa時,邊界金相擴散界面存在明顯未焊合缺陷,空洞在界面兩側聚集。圖7a所示中心金相上觀察到細長橢圓形空洞缺陷。從圖6b可觀察到,壓力為2MPa時,邊界金相未焊合缺陷顯著減少,界面左側存在空洞缺陷,右側邊界觀察到材料蠕變凹陷。圖7b所示中心金相僅存在小尺寸圓形空洞,且數量減少。壓力增大至3MPa時,邊界金相如圖6c所示,擴散界面中心無大尺寸空洞缺陷,證明已發生充分擴散連接。界面右側發生更為顯著的蠕變凹陷,左側邊界依然存在未焊合缺陷。中心金相如圖7c所示,可以觀察到大量跨界面晶界;擴散壓力增大至4MPa時,邊界金相如圖6d所示,擴散界面兩側均發生大蠕變凹陷,同時觀察到裂紋沿界面萌生,向內連接空洞;而中心金相如圖7d所示,已形成與母材一致的擴散接頭。

統計不同壓力下Ti60鈦合金邊界金相擴散界面上缺陷長度的分布規律與晶粒尺寸分布規律。將擴散界面劃分為6個等距區域,區域長度為250μm,并統計各區域空洞長度與晶粒尺寸。圖8為不同壓力下擴散界面空洞長度分布,整體呈兩側高中心低的趨勢。擴散壓力為1MPa時未焊合缺陷較多,焊合率僅為40.7%。壓力增大至2MPa時,擴散界面左側存在連續空洞缺陷,總長度達到50μm,中間分布尺寸小于5μm的空洞,焊合率提升至95.2%。

擴散壓力提升至3MPa時,空洞聚集在擴散界面左側,焊合率降低至91.5%。擴散壓力提升至4MPa時,擴散界面兩側萌生裂紋,分別分布有59和64μm空洞缺陷,焊合率降低至88.1%。圖9為Ti60鈦合金在不同擴散壓力下擴散邊界界面晶粒尺寸分布規律,可以觀察到,兩側晶粒尺寸大于中間區域晶粒尺寸。因為邊界處蠕變變形抑制了擴散過程中的空洞彌合與體擴散過程,導致擴散邊界區域存在未焊合缺陷的聚集,阻礙了再結晶過程,造成晶粒粗化。而擴散中心區域未焊合缺陷少,存在有跨焊縫晶粒生長,故晶粒尺寸較小。

圖10為950℃、4MPa、2h擴散連接參數下Ti60鈦合金擴散連接試樣有限元仿真等效塑性應變和等效應力分布圖。如圖10a所示,最大塑性應變位置集中在接頭邊界區域,最大塑性應變量達到0.53。圖10b所示邊界區域產生應力集中,最大應力為11.5MPa。這是因為,隨著擴散過程的進行,擴散試樣逐漸發生擴散壓力方向上的變形,稱之為減薄。擴散試樣減薄的過程表現為材料蠕變向四周流動。此過程中,中心區域單元為靜水應力狀態,塑性應變均勻。而邊界單元外側無約束,受到偏應力,產生橫向的非均勻塑性應變。最終體現為擴散邊界位置的塑性應變與應力集中。

擴散邊界處的應力與應變集中破壞了跨界面再結晶、晶粒生長與空洞閉合,導致擴散并未完全發生,在邊界處產生未焊合缺陷與空洞缺陷聚集現象,如圖11a所示。隨著擴散壓力增大,材料減薄量增大,邊界區域蠕變變形量增加,邊界發生蠕變凹陷,如圖11b所示。隨著擴散壓力進一步增大,材料流動覆蓋凹陷區域,未焊合區域轉變為裂紋,向內衍生連接焊縫,如圖11c所示。

2.3　擴散壓力對Ti60鈦合金接頭剪切強度的影響

圖12所示為不同擴散壓力下邊界剪切試樣與中心剪切試樣的剪切強度。擴散壓力為1MPa時,中心剪切強度達到439MPa,顯著高于邊界剪切強度211MPa。隨著擴散壓力提升至2MPa,中心與邊界區域剪切強度均顯著提升,分別為550與554MPa。

當擴散壓力為3MPa時,中心區域與邊界區域剪切強度均為562MPa。隨著擴散壓力增大至4MPa,中心與邊界區域拉剪強度存在較大差異,中心剪切強度增長至588MPa,而邊界剪切強度下降至499MPa。為探究4MPa壓力下邊界剪切強度下降的原因,對剪切斷口形貌進行觀察。

圖13為不同壓力下邊界與中心剪切試樣斷面形貌。擴散壓力為1MPa時,從圖13a邊界剪切斷口可以觀察到,左側邊緣存在未焊合區域,斷口平坦無明顯斷裂特征。中間處存在島裝區域與少量淺韌窩,表明焊接質量較低,因此剪切強度低。而從圖14a所示中心剪切斷口形貌可以觀察到,中間區域存在較深韌窩,表明焊接質量較好。擴散壓力增大到2MPa時,邊界剪切試樣斷口如圖13b所示,斷面同時存在剪切韌窩與解理特征,表明斷裂機制為混合斷裂模式。剪切韌窩呈拋物線狀,韌窩拉長凸向為剪切力方向。圖14b所示中心剪切試樣斷口形貌以深韌窩為主,且存在較深凹陷,這是由擴散界面空洞缺陷衍生而來。剪切斷裂過程中,擴散界面顯微空洞在剪切力作用下不斷長大,同時相鄰顯微空洞間基體截面縮小,直至彼此連接導致斷裂。圖13c所示為壓力3MPa時邊界剪切試樣斷面形貌,兩側邊緣存在深凹坑與深韌窩。這是因為此處發生了蠕變凹陷,故剪切斷裂時材料發生粘連,產生了深的斷裂凹坑與深韌窩。中心剪切試樣斷口如圖14c所示,靠近中間位置觀察到韌窩與解理臺階,故斷裂模式為混合斷裂,但以解理斷裂為主。圖13d所示為擴散連接壓力4MPa時的邊界剪切試樣斷面形貌,邊界區域處觀察到較大尺寸韌窩。圖14d所示中心剪切斷口形貌同時存在韌窩與解理特征,同樣為混合斷裂模式。韌窩尺寸較小,解理平臺尺寸較小,表明焊接質量高。

Ti60鈦合金擴散連接接頭邊界區域在低擴散壓力下存在未焊合缺陷,在高擴散壓力下會產生凹陷與裂紋等缺陷,邊界缺陷易成為剪切破環的裂紋源,導致接頭剪切強度降低。擴散壓力為2MPa時,中心區域與邊界區域剪切強度基本一致,邊界缺陷影響最小,是Ti60鈦合金最佳擴散連接壓力。

3、結論

(1)隨擴散溫度的升高與保溫時間的延長,Ti60鈦合金擴散連接接頭剪切強度增大,在達到臨界擴散溫度950℃與臨界擴散時間2h后,接頭剪切強度增長幅度減小。

(2)隨擴散壓力增大,Ti60鈦合金接頭邊界剪切強度先增大后減小,且邊界區域剪切強度小于中心區域。這是由于擴散連接過程中材料發生蠕變,擴散試樣邊界區域外側無約束,導致邊界處產生塑性應變與應力集中,阻礙空洞閉合與跨界面的晶粒長大,使界面邊界處產生未焊合、凹陷、裂紋與晶粒粗大等邊界缺陷,缺陷成為接頭破壞的裂紋源,導致邊界剪切強度降低。

(3)Ti60鈦合金擴散連接最佳工藝參數為950℃、2MPa、2h,此時接頭中心區域與邊界區域剪切強度基本一致,分別為550與554MPa,擴散邊界缺陷對接頭性能的影響最小。

參考文獻:

[1] 于衛新, 李淼泉, 胡一曲.材料超塑性和超塑成形/ 擴散連接技術及應用 [J].材料導報,2009,23 (11):8-14.

YU Weixin, LI Miaoquan, HU Yiqu. Surperplasticity and application of superplastic forming / diffusion bonding technology [J]. Materials Reports, 2009, 23 (11): 8-14.

[2]  劉維偉. 航空發動機葉片關鍵制造技術研究進展 [ J]. 航空 制造技術, 2016, (21): 50-56.

LIU Weiwei. Research progress on key manufacturing technology of aeroengine blades [ J]. Aeronautical Manufacturing Technology, 2016, (21): 50-56.

[3] 張昊, 李京龍, 孫福, 等. 擴散焊固相增材制造技術與工程 化應用 [J]. 航空制造技術, 2018, 61 (8): 68-75.

ZHANG Hao, LI Jinglong, SUN Fu, et al. Diffusion bonding solid-state additive manufacturing technology and its engineering application [J]. Aeronautical Manufacturing Technology, 2018, 61 (8): 68-75.

[4]LI H, LIU H B, YU W X, et al. Fabrication of high strength bond of Ti-17 alloy using press bonding under a high bonding pressure [J]. Materials Letters, 2013, 108: 212-214.

[5] LI S, ZU Y, DU Y, et al. Microstructural evolution and mechanical properties of micro-deformation diffusion bonding Inconel 617 superalloy [J]. Materials Characterization, 2022, 194: 112359.

[6] ZHU L, WANG X, CHEN Y, et al. Enhanced tensile strength of TiAl / Ti2AlNb diffusion bonding joint by a novel post-bonded hot deformation [ J]. Journal of Materials Research and Technology, 2024, 29: 3598-3605.

[7]  LI C, FAN Q, YANG L, et al. Hot-pressing sintering diffusion bonding of a high-toughness titanium alloy and an ultra-highstrength steel with Ta / Ni dual-interlayer [J]. Journal of Materials Research and Technology, 2024, 29: 3543-3553.

[8]  LI H, YANG C, SUN L, et al. Influence of pressure on interfacial microstructure evolution and atomic diffusion in the hot-press bonding of Ti-33Al-3V to TC17 [ J]. Journal of Alloys and Compounds, 2017, 720: 131-138.

[9] 周賢軍, 武永, 秦中環, 等. TA15 / Ti2AlNb 擴散連接界面組 織及變形研究 [ J]. 塑性工程學報, 2022, 29 ( 9): 120 - 126. 　 　 　

ZHOU Xianjun, WU Yong, QIN Zhonghuan, et al. Study on interface microstructure and deformation during the diffusion bonding of TA15 / Ti 2AlNb2022 [ J]. Journal of Plasticity Engineering, 2022, 29 (9): 120-126.

[10] WANG B, ZENG W, ZHAO Z, et al. Effect of micro-texture and orientation incompatibility on the mechanical properties of Ti60 alloy [ J]. Materials Science and Engineering: A, 2023, 881: 145419.

[11] XU X, YANG D, ZHANG K, et al. Effect of the TiB reinforcement phase on the vacuum diffusion bonding of TA15 alloy: Interfacial microstructure and mechanical properties [ J ]. Materials Characterization, 2023, 204: 113182.

[12] GB/ T 6394—2017, 金屬平均晶粒度測定方法 [S]. GB/ T 6394—2017, Determination of estimating the average grain size of metal [S].