根據(jù)α相形態(tài), 鈦合金顯微組織大致可分為以下 3 類: 等軸組織、雙態(tài)組織和片層組織[1~6]。 等軸組織具有良好的強度塑性匹配, 但蠕變性能、韌性和疲勞裂紋擴展抗力較差; 片層組織具有良好的蠕變性能、韌性及疲勞裂紋擴展抗力, 但低周疲勞性能及塑性較差; 介于2者之間的雙態(tài)組織可獲得拉伸、斷裂、疲勞、蠕變性能的良好匹配, 因此多數(shù)高溫鈦合金均采用雙態(tài)組織[2]。由于α+β兩相及近 α鈦合金具有優(yōu)異的高溫力學(xué)性能, 使其成為航空航天熱端部件的重要結(jié)構(gòu)材料[7~10]。 Ti60合金是一種可在600 ℃長期使用的近α鈦合金[11~13]。 該合金經(jīng)α+β兩相區(qū)變形后, 通過高于終鍛溫度的熱處理, 可以獲得均勻的雙態(tài)組織,實現(xiàn)疲勞與蠕變性能的良好匹配。

熱處理是控制近 α鈦合金組織和性能的重要手段。 根據(jù) α 和 β相在相變過程中的 Burgers 取向關(guān)系[2], 即{ 110 }β//{ 0001}α, <111>β//<112ˉ0 >α,α相在 α→β 相轉(zhuǎn)變過程中將生成 6 種不同取向的 β晶粒, 并且同一原始 β晶粒在冷卻過程中可以形成 12種不同取向的次生 α變體[14]。 如果在 α→β→α 相熱循環(huán)過程中, 每種變體均等效析出, 則熱處理后組織的織構(gòu)密度應(yīng)遠低于熱處理前組織[15]。 但在a→β相轉(zhuǎn)變時, β晶粒優(yōu)先在殘留b相處形核, 使新生成的原始β晶粒可與周圍α相不符合 Burgers 取向關(guān)系, 并且在 β→α 相轉(zhuǎn)變過程中,α相變體的選擇還會受相鄰原始β晶粒和相鄰初生α相晶體取向的影響[15~20]。 上述因素導(dǎo)致熱處理對鈦合金織構(gòu)的影響較復(fù)雜。 所以, 鈦合金熱加工態(tài)組織中存在的織構(gòu)不僅對鍛態(tài)組織力學(xué)性能產(chǎn)生明顯影響, 而且會影響合金的熱處理效應(yīng)。

國內(nèi)外研究者[1~4]對熱處理溫度對鈦合金顯微組織及其力學(xué)性能的影響進行了大量研究。 然而,隨著對鈦合金使用性能要求的提高, 新材料、新技術(shù)、新工藝的廣泛采用, 材料應(yīng)用過程中新問題的不斷涌現(xiàn)以及研究技術(shù)手段的進步, 鈦合金顯微組織與力學(xué)性能關(guān)系仍然是當前鈦合金研究領(lǐng)域的熱點[11,12]。 尤其是隨著電子背散射衍射(EBSD)技術(shù)的發(fā)展完善, 為鈦合金顯微組織與力學(xué)性能關(guān)系的深入研究開啟了新的窗口。

鈦合金中存在的織構(gòu)或微織構(gòu)對性能有明顯影響[21,22]。 較強的織構(gòu)在板材中更為常見, 而在鍛件和棒材中織構(gòu)一直未受到人們的重視, 因此過去很長時間內(nèi)鈦合金織構(gòu)研究的對象多為板材。 上世紀80 年代隨著保載疲勞(dwell fatigue)概念的出現(xiàn), 鈦合金鍛件和棒材中存在的微織構(gòu)(局部由相同或相近取向晶粒組成的“宏區(qū)”)才逐漸引起人們的重視,目前已成為國內(nèi)外研究熱點[22~25,26]。

本工作以2種不同規(guī)格Ti60精鍛棒材為研究對象, 研究熱處理溫度對不同規(guī)格的Ti60棒材顯微組織和織構(gòu)的影響, 揭示近 a 型鈦合金中的織構(gòu)對力學(xué)性能的影響規(guī)律, 以期為高溫鈦合金性能優(yōu)化提供參考。

1、 實驗方法

實驗用Ti60鈦合金采用三次真空自耗熔煉, 鑄錠規(guī)格為直徑 220mm, 化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù), %)為:

Al 5.6, Sn 3.7, Zr 3.2, Mo 0.5, Ta 1.0, Si 0.37,Nb 0.4, C 0.05, Ti 余量。 采用金相法測得的 b 相變溫度為 1040 ℃。 鑄錠經(jīng) b 單相區(qū)開坯鍛造至直徑140 mm, 然后將棒材一分為二, 在 1000 ℃分別經(jīng) 2和3火次鍛造成直徑為45和30 mm的棒材, 分別命名為D45和D30。

取長度為70mm的棒材進行固溶和時效熱處理, 固溶溫度分別為950, 1000 和 1050 ℃, 保溫 2 h后空冷到室溫, 時效制度為 700 ℃保溫 8 h 后空冷。采用 Axiovert 200 MAT 金相顯微鏡(OM)觀察顯微組織, 金相試樣腐蝕劑為 HF∶HNO3∶H2O=1∶1∶48的 溶 液 ( 體 積 比)。 利 用 D8 Discover X 射 線 衍 射(XRD)儀檢測a相在 {0002} , {101ˉ0} 和{101ˉ1}晶面的不完全極圖。 為研究熱處理前后晶粒的取向變化,對鍛態(tài)和兩相區(qū)熱處理樣品進行 EBSD 觀察分析。

EBSD 樣品經(jīng)機械和電解拋光, 電解拋光液為配比為6%高氯酸, 35%正丁醇和59%甲醇(體積分數(shù))。 拋光后的試樣采用附帶 HKL-Channel5 軟件和 EBSD探頭的S-3400N掃描電子顯微鏡(SEM)進行晶粒晶體學(xué)取向數(shù)據(jù)的采集和處理。 在熱處理棒材上加工標距段直徑為3 mm, 長 15 mm 的拉伸試樣。 拉伸實驗在 Zwick Z050 電子拉伸試驗機上進行, 拉伸速率為 1 mm/s, 斷后延伸率由引伸計測得。

2、 結(jié)果與討論

2.1 顯微組織

圖1為2種規(guī)格Ti60棒材 D30和D45的鍛態(tài)顯微組織。 由圖 1a 可見, D45 棒材縱剖面顯微組織主要由等軸α相、拉長的帶狀α 和 β 相轉(zhuǎn)變組織組成;橫截面組織由等軸α相、短棒狀α相和少量 β相轉(zhuǎn)變組織組成(圖 1b)。 D30 棒材縱剖面由沿軸向拉長的初生α相和變形 α板條組成(圖 1c); 橫截面主要由等軸a相和變形α板條組成(圖1d)。

圖1 Ti60精鍛棒材D45和D30的鍛態(tài)顯微組織

Fig.1 Microstructures of as-forged D45 (a, b) and D30 (c, d) Ti60 precision bars in longitudinal (a, c) and cross (b, d) sec-tions (D45 and D30 are referring to the Ti60 bars with diameters 45 and 30 mm, respectively)

棒材經(jīng)不同溫度熱處理后縱剖面的顯微組織如圖 2 所示。 經(jīng) 950 ℃熱處理后, D45 和 D30 棒材中的α相均出現(xiàn)了不同程度的等軸化現(xiàn)象, D30 棒材α相等軸化更明顯。 1000 和 1050 ℃熱處理后 2 種Ti60 棒材的顯微組織差異不大, 1000 ℃熱處理后,得到初生α相約占30%的雙態(tài)組織, 1050 ℃固溶處理得到原始b晶粒尺寸約為500 μm的片層組織。

圖2 不同熱處理條件下Ti60棒材的顯微組織

Fig.2 Microstructures of D45 (a, c, e) and D30 (b, d, f) Ti60 bars in longitudinal section after heat treatment at 950 ℃ (a,b), 1000 ℃ (c, d) and 1050 ℃ (e, f)

2.2 織構(gòu)及其隨熱處理制度的演變

2 種 Ti60 棒材鍛態(tài)在 3 種熱處理條件下的織構(gòu)如圖 3 所示。 由圖 3a 可見, D45 棒材鍛態(tài)組織中存在的織構(gòu)主要為棒材軸向與a相的 < 0001 > 或< 101ˉ0 > 方向平行的絲織構(gòu); 隨熱處理溫度升高,950 和 1000 ℃熱處理條件下, 棒材軸向與<101ˉ0 >方向平行的織構(gòu)密度略有降低, 但棒材軸向與晶體c 軸平行的織構(gòu)密度逐漸升高; 1050 ℃熱處理后,< 0001 > 絲織構(gòu)進一步增強并出現(xiàn) < 202ˉ3 > 方向的轉(zhuǎn)變織構(gòu), 最大織構(gòu)密度分別為8。4和6。5。 D30棒材鍛態(tài)組織中存在棒材軸向與 < 101ˉ0 > 方向平行的強絲織構(gòu), 950 ℃熱處理后, < 101ˉ0 > 絲織構(gòu)減弱, 出現(xiàn)棒材軸向與晶體 c 軸平行的絲織構(gòu); 1000 ℃熱處理, 上述 2 種織構(gòu)密度比 950 ℃熱處理后的有所增強, 但 < 101ˉ0 > 絲織構(gòu)與鍛態(tài)組織相比有所減弱;1050 ℃熱處理形成 < 0001 > 強絲織構(gòu)。

圖3 鍛態(tài)和熱處理態(tài)Ti60棒材的軸向反極圖

Fig.3 Inverse pole figures in axial direction (AD) of D45 (a, c, e, g) and D30 (b, d, f, h) Ti60 bars at as-forged state (a, b)and after heat treatment at 950 ℃ (c, d), 1000 ℃ (e, f) and 1050 ℃ (g, h)

對Ti60棒材鍛態(tài)及兩相區(qū)熱處理組織進行EB-SD 分析, 結(jié)果如圖 4~7 所示。 由圖可見, 沿棒材軸向, D45 棒材呈現(xiàn)出棒材軸向與α相的 < 0001 > 和< 101ˉ0 > 方向平行的織構(gòu)(圖4a); 而D30棒材呈現(xiàn)出棒材軸向與α相的 < 101ˉ0 > 方向平行的強織構(gòu)(圖4b), 部分等軸a相的c軸與棒材軸向平行, 但數(shù)量較少, 這與圖3a和b的結(jié)果相近。 由棒材徑向的晶體取向分布圖(圖 4c 和 d)可知, 不同區(qū)域的晶體取向分布差異較大, 存在較強的微織構(gòu)。 950 ℃熱處理后D45 棒材的顯微組織與織構(gòu)均未發(fā)生明顯變化(圖5), 而D30棒材經(jīng)950 ℃熱處理后, 晶粒有比較明顯的長大, 微織構(gòu)減弱, 晶體取向分布趨于均勻; 經(jīng)1000 ℃熱處理后, 2種棒材的組織差異減小, 微織構(gòu)明顯減弱(圖 6)。 由圖 7 可知, 采用 EBSD 得到的1000 ℃熱處理棒材的織構(gòu)類型及密度與XRD結(jié)果基本一致。 利用 Channel5 軟件對初生α相(ap)和次生α相(as)的織構(gòu)分別進行了分析, 結(jié)果如圖7c~f所示。 2種規(guī)格的Ti60棒材中, 初生a相與次生α相具有相同的織構(gòu)類型, 初生α相的織構(gòu)強度低于次生a 相, 主要為 < 0001 > 方向的織構(gòu)。 D30 棒材中初生α相和次生α相的 c 軸與棒材直徑方向平行的織構(gòu)密度均高于 D45 棒材, 并且 D30 棒材中初生α相和次生α相還存在 < 101ˉ0 > 方向與棒材軸向平行的織構(gòu)。

圖4 Ti60棒材原始組織的EBSD晶體取向分布圖

Fig.4 Orientation image maps in axial (a, b) and radial (c, d) directions (RD) of D45 (a, c) and D30 (b, d) Ti60 bars at as-forged state (Insets in Figs.4a and c indicate the map color codes)

圖5 Ti60棒材950 ℃固溶處理后的EBSD晶體取向分布圖

Fig.5 Orientation image maps in axial direction of D45 (a) and D30 (b) Ti60 bars after heat treatment at 950 ℃ (Inset in Fig.5a indicates the map color code)

圖6 Ti60棒材1000 ℃固溶處理后的EBSD晶體取向分布圖

Fig.6 Orientation image maps in axial direction (a, d), orientation of primary a (b, e) and secondary a (c, f) components of D45 (a~c) and D30 (d~f) Ti60 bars after heat treatment at 1000 ℃ (Inset in Fig.6a indicates the map color code)

圖7 Ti60棒材經(jīng)1000 ℃固溶處理后的EBSD反極圖

Fig.7 Inverse pole figures in axial direction (a, b), orientation of primary a (c, d) and secondary a (e, f) components of D45 (a, c, e) and D30 (b, d, f) Ti60 bars after heat treatment at 1000 ℃

α+β兩相及近α鈦合金在α+β兩相區(qū)變形過程中, 同一集束內(nèi)的次生α相具有相近的變形行為, 從而在變形欠充分的大截面棒材內(nèi)產(chǎn)生較強的微織構(gòu)[17,23]。 繼續(xù)變形過程中, 同一區(qū)域具有相近取向的晶粒仍保持相近的變形行為[17], 使得小規(guī)格棒材中也同樣存在較強的微織構(gòu)。 高溫?zé)崽幚砑半S后的冷卻過程中, α相的再結(jié)晶及β →α相變可產(chǎn)生新的晶體取向, 使微織構(gòu)減弱。 在精鍛過程中材料承受兩向壓應(yīng)力和單向拉應(yīng)力的應(yīng)力狀態(tài), α-Ti在變形過程中主要開動柱面, 基面和錐面滑移系[21], 隨著變形量的增加, 晶粒的 < 101ˉ0 > 方向逐漸趨于棒材軸向,形成沿軸向的 < 101ˉ0 > 絲織構(gòu)。 在熱處理過程中, 隨著熱處理溫度的升高, 合金將發(fā)生 α→β 相變, β相優(yōu)先在殘留 β相處形核、長大, 此過程中 β相的晶體取向不發(fā)生改變; 冷卻過程中生成的次生α相與原始 β 晶粒之間存在 Burgers 取向關(guān)系。 次生α相存在 c 軸與棒材軸向平行的織構(gòu)意味著合金中的高溫 β 相存在 < 110 > 方向平行于棒材軸向的絲織構(gòu)。 室溫下, 近α 鈦合金中的殘留 β相含量較少(體積分數(shù)為 5%~7%), 利用 EBSD 和 XRD 很難直接檢測出合金中殘留 β相的晶體取向, 也不能直接檢測材料在高溫變形過程中 β相的取向演變過程。 Peck和 Thomas[27]及張振波[28]對 Fe, Nb, W 和 β 鈦合金Ti2448 等 bcc 金屬的研究發(fā)現(xiàn), 在旋鍛或擠壓過程中棒材均形成 < 110 > 與棒材軸向平行的絲織構(gòu), 并且隨著變形量的增加, 織構(gòu)密度逐漸增大。 棒材的精鍛過程與旋鍛和擠壓時所受的應(yīng)力狀態(tài)相似, 因此可認為近α鈦合金在α+β兩相區(qū)精鍛過程中β相也產(chǎn)生同樣的織構(gòu)類型, 這與合金經(jīng)高溫?zé)崽幚砗螽a(chǎn)生的次生a相的晶體取向相吻合。

2.3 熱處理溫度對室溫拉伸性能的影響

圖8為2種規(guī)格Ti60棒材經(jīng)不同溫度熱處理后的室溫拉伸性能。 由圖 8a 可見, 熱處理溫度對 D45棒材的屈服和抗拉強度的影響不大, 經(jīng)1000 ℃固溶后棒材的強度略高, 屈服和抗拉強度分別為1009和1105 MPa; 塑性隨熱處理溫度的升高略有降低,1050 ℃熱處理后塑性顯著下降, 平均延伸率僅為6.1%。 而D30棒材的強度隨熱處理溫度的升高顯著升高, 塑性降低也比較顯著, 1050 ℃熱處理后平均延伸率僅為 3.3%, 但屈服和抗拉強度分別升高至1086 和 1144 MPa。 在 1000 ℃固溶時, 2 種規(guī)格 Ti60棒材的室溫拉伸強度和塑性可得到良好的匹配。多晶材料的宏觀力學(xué)性能與材料晶粒的晶體取向分布有著密切的關(guān)系, 特別是對于密排六方結(jié)構(gòu)的 α-Ti 合金, 織構(gòu)對性能的影響更大。 當棒材中存在 < 0001 > 絲織構(gòu)時, 需要啟動六方晶體的錐面< α + c > 滑移系, 所需的臨界剪切應(yīng)力較大, 導(dǎo)致合金的強度較高; 當棒材存在 < 101ˉ0 > 絲織構(gòu)時, 晶體的柱面 < a > 滑移系開動, 需要的臨界剪切應(yīng)力較小, 合金的強度較低, 但塑性較好。 D45 棒材在β相變點以下950和1000 ℃固溶處理, 初生a相含量隨熱處理溫度的升高逐漸降低, < 0001 > 絲織構(gòu)密度略有增加, 使棒材的強度略有升高而塑性略有降低。 1050 ℃熱處理后, 雖然棒材的 < 0001 > 絲織構(gòu)繼續(xù)增強, 但此時合金中的原始b晶粒較粗大, 使強度和塑性同時降低。 D30 棒材的室溫拉伸性能受熱處理溫度的影響較大, 經(jīng) 950 ℃熱處理后得到等軸組織, 存在 < 101ˉ0 > 方向的絲織構(gòu), 導(dǎo)致合金強度偏低, 其屈服和抗拉強度僅為 948 和 1009 MPa, 但延伸率最高, 可達 16.5%。 1000 ℃熱處理后, < 0001 >絲織構(gòu)增強, 合金的強度顯著增加, 塑性降低。 經(jīng)1050 ℃熱處理后, 棒材形成很強的 < 0001 > 絲織構(gòu), 盡管原始b晶粒粗大, 但棒材的強度仍繼續(xù)顯著升高, 屈服和抗拉強度分別可達 1086 和 1144 MPa,但延伸率僅為 3.3%。 綜上所述, Ti60 棒材合金的拉伸性能受組織類型與織構(gòu)的雙重影響, 但受織構(gòu)影響更大。

圖8 不同熱處理后Ti60棒材的室溫拉伸性能

Fig.8 Room temperature tensile properties of D45 (a) and D30 (b) Ti60 bars after different heat treatments

3、 結(jié)論

(1) Ti60 合金直徑為 45 mm 的 D45 精鍛棒材鍛態(tài)組織中主要存在 < 0001 > 和 < 101ˉ0 > 方向的絲織構(gòu); 直徑為30 mm的D30精鍛棒材鍛態(tài)組織中的主要織構(gòu)類型為 < 101ˉ0 > 方向的絲織構(gòu)。

(2) 隨著熱處理溫度的升高, 棒材b轉(zhuǎn)變組織中< 0001 > 方向的絲織構(gòu)的強度逐漸增強, < 101ˉ0 >方向的絲織構(gòu)逐漸減弱甚至消失, 這一變化趨勢在直徑為30 mm精鍛棒材中更明顯。

(3) Ti60 精鍛棒材的室溫拉伸性能受合金組織類型和織構(gòu)的雙重影響, 但受織構(gòu)影響更大; 選擇合適的固溶處理溫度, 獲得α相 c 軸與棒材軸向平行的雙態(tài)組織, 可使合金強度和塑性的匹配優(yōu)化。

參考文獻

[1] Zhang S Z。 PhD Dissertation, Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang, 2004

(張尚州。 中國科學(xué)院金屬研究所博士學(xué)位論文, 沈陽, 2004)

[2] Leyens C, Peters M, translated by Chen Z H。 Titanium and Titani-um Alloy。 Beijing: Chemical Industry Press, 2005: 88

(Leyens C, Peters M著, 陳振華 譯。 鈦與鈦合金。 北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 2005: 88)

[3] Shi Z, Guo H, Qin C, Liang H, Yao Z。 Mater Sci Eng, 2014; A611:136

[4] Tian X J, Zhang S Q, Wang H M。 Int J Electr Power Energy Syst,2014; 608: 95

[5] Seal J R, Crimp M A, Bieler T R, Boehlert C J。 Mater Sci Eng,2012; A552: 61

[6] Birosca S, Buffiere J Y, Karadge M, Preuss M。 Acta Mater, 2011;59: 1510

[7] Leary R K, Merson E, Birmingham K, Harvey D, Brydson R。 Ma-ter Sci Eng, 2010; A527: 7694

[8] Mironov S, Murzinova M, Zherebtsov S, Salishchev G A, Semiatin S L。 Acta Mater, 2009; 57: 2470

[9] Wanjara P, Jahazi M, Monajati H, Yue S, Immarigeon J P。 Mater Sci Eng, 2005; A396: 50

[10] Warwick J L W, Jones N G, Bantounas I, Preuss M, Dye D。 ActaMater, 2013; 61: 1603 

[11] Jia W J, Zeng W D, Han Y T, Liu J R, Zhou Y, Wang Q J。 Mater Des, 2011; 32: 4676

[12] Tang Z L, Wang F H, Wu W T, Wang Q J, Li D。 Mater Sci Eng,1998; A255: 133

[13] Xiong Y M, Zhu S L, Wang F H。 Surf Coat Technol, 2005; 190:195

[14] Glavicic M G, Kobryn P A, Bieler T R, Semiatin S L。 Mater SciEng, 2003; A346: 50

[15] Obasi G C, Birosca S, Leo Prakash D G, Quinta da Fonseca J, Pre-uss M。 Acta Mater, 2012; 60: 6013

[16] Obasi G C, da Fonseca J Q, Rugg D, Preuss M。 Mater Sci Eng,2013; A576: 272

[17] Germain L, Gey N, Humbert M, Vo P, Jahazi M, Bocher P。 Acta Mater, 2008; 56: 4298

[18] Stanford N, Bate P S。 Acta Mater, 2004; 52: 5215

[19] Van Bohemen S M C, Kamp A, Petrov R H, Kestens L A I, Siets-ma J。 Acta Mater, 2008; 56: 5907

[20] Shi R, Dixit V, Fraser H L, Wang Y。 Acta Mater, 2014; 75: 156

[21] Wang Y N, Huang J C。 Mater Chem Phys, 2003; 81: 11

[22] Glavicic M G, Bartha B B, Jha S K, Szczepanski C J。 Mater SciEng, 2009; A513: 325

[23] Gey N, Bocher P, Uta E, Germain L, Humbert M。 Acta Mater,2012; 60: 2647

[24] Glavicic M G, Kobryn P A, Bieler T R, Semiatin S L。 Mater SciEng, 2003; A346: 50

[25] Uta E, Gey N, Bocher P, Humbert M, Gilgert J。 J Microscopy,2009; 233: 451

[26] Roy S, Suwas S, Tamirisakandala S, Miracle D B, Srinivasan R.Acta Mater, 2011; 59: 5494

[27] Peck J F, Thomas D A。 Trans Met Soc AIME, 1962; 221: 1240

[28] Zhang Z B。 Master Thesis, Institute of Metal Research, ChineseAcademy of Sciences, Shenyang, 2011

(張振波。 中國科學(xué)院金屬研究所碩士學(xué)位論文, 沈陽, 2011)